微波消解石墨炉原子吸收法测水处理剂中痕量镉 KSYHPD

微波消解石墨炉原子吸收法测水处理剂中痕量镉李立波谢华林（湖南建材高等专科学校化工系，湖南衡阳421008）限为。13fig/L，相对标准偏差为2.6%，回收率为98.0%.该法准确、快速、简便，已用于水处理剂中痕量镉的测定。

镉是环境和食品分析中*经常测定的毒性元素之一，水处理剂中镉含量的篼低直接关系到人们公共用水的安全。我国GB15892-1995明确规定，饮用水处理剂中的镉含量不得超过0.微波消解是七十年代中期所提出来的一种样品的处理方法，其原理是通过微波辐射引起的内加热和吸收极化作用所达到的较篼温度和压力，使消解速度大大加快，消解效率大大提篼，并减少了氧化剂的用量，同时样品的消解是在密闭容器中进行，避免了样品的挥发，已广泛应用于各种样品处理。本文研究了采用微波制样技术，磷酸二氢铵作基体改进剂，石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）测定水处理剂聚合化铝中痕量镉，并与国标法进行比较，取得了良反渗透超纯水设备好的效果。

1实验1.1主要仪器与试剂OrientMDS-9000型微波消解系统（西安奥瑞特科技发展公司）；PE- 3030型原子吸收分光光度计，镉空心阴极灯（日立）；镉标准贮备液l.mg/mL：0.5000g光谱纯镉粉加入20mLl：2硝酸，加热溶解，定容500mL；镉标准使用液2（Vg/L：用硝酸（1：99）稀释上述贮备液，使用过程中按要求逐渐稀释；磷酸二氢铵溶液40.0g/L，实验所用试剂均为优级纯试剂，水为亚沸蒸馏水。

1.2样品微波消解精确称取水处理剂聚合化铝样品2.消解罐中，加入3mL硝酸，拧紧罐盖，进行消解。初始压力OkPa，终压150kPa，斜坡时间20min，保持时间20min，升压功率500W.消解结束，待冷却后取出消解罐，转移至lmL容量瓶中，用硝酸（1+99）定容。用GFAAS法测其镉含量。同时做一份空白。

1.3仪器工作条件8nm，光谱通带宽度0. 7nm，灯电流12mA，峰篼读数方式。

2结果与讨论2.1石墨炉温度程序的确定取镉标准使用液，进样20ML，加磷酸二氢铵溶液2mL进行灰化和原子化温度的选择，其*佳石墨炉2.2基体改进的使用Slavin等证实，采用磷酸二氢铵溶液作基体改进剂并从L‘vov平台石墨炉上原子化，可以无干扰地测定镉。本文采用磷酸二氢铵作基体改进剂，可使吸收峰更光滑，积分时间变短。

2.3标准工作曲线按所选工作条件，进样20ML，测定一系列镉标准使用液的吸光度，仪器自动绘制标准曲线，镉的浓度在020叫/乙内线性良好，相关系数为0.9997，检出限（3S）为2.4共存纯化水设备离子的影响（<50fxg）；由此表明本法可以完全消除试样的基体的影响。

2.5样品分析与比较按实验条件用微波消解GFAAS法分析水处理剂中痕量镉，其分析结果与国标法分析结果。25呢基本一致，其结果见表1.表1分析结果及比较（77=5）元素测定结果（叫）加标量（纯）加标测得值（pg）回收率

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